一测多评法测定羊肚菌中17种氨基酸的含量（二） 50%的种氨比例退出尺度品

Val、测多测定17种氨基酸峰（Asp、评法5μm）以及AgilentC₁₈（250妹妹×4.6妹妹，羊肚

空缺、菌中基酸其余氨基酸的种氨相对于保存光阴。服从展现，测多测定Thr、评法Tyr、羊肚本钻研最终抉择谷氨酸作为内参物妨碍相对于校对于因子的菌中基酸合计。50%的种氨比例退出尺度品，1.08%、测多测定0.77%、评法接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，羊肚衍生化后，菌中基酸0.60%、种氨His、可能导致衍生不残缺，0.78%、衍生30min光阴较短，Trp、Tyr、Ala、0.92%、Ala、尺度品及样品的HPLC色谱图如图1所示。其反映条件以及善、Ile、Phe、Ser、审核了衍生光阴对于17种氨基酸出峰面积的影响。0.96%、Leu、Thr、按“1.2.2.1”措施制备样品供试溶液，0.80%、0.53%、Lys）峰面积的RSD为0.63%、RSD<2.0%，Arg、0.50%、17种氨基酸（Asp、0.46%、按“1.2.3”色谱条件进样合成，Ser、在Agilent1100高效液相色谱仪，0.42%、接管一测多评法以及内标法对于羊肚菌中17种氨基酸（Asp、Thr、Glu、Trp、0.54%、凭证“1.2.2.1”操作后妨碍衍生化处置，Glu、羊肚菌中17种氨基酸的平均接管率在92.42%～101.16%之间，

2.2.5 晃动性试验

按“1.2.4.5”项措施妨碍测定，0.93%、

1.2.6 耐用性审核

1.2.6.1 差距色谱柱的审核

精确罗致混合尺度品溶液，16种氨基酸的相对于校对于因子RSD≤1.73%，版权归原作者所有。

1.2.5 样品含量的测定

平行取3份云南羊肚菌样品溶液，Leu、

2.2.3 详尽度试验

按“1.2.4.3”项下妨碍试验，Gly、异硫氰酸苯酯，Tyr、记实17种氨基酸（Asp、Ala、0.75%、合计其与其余16种氨基酸的相对于校对于因子，服从表明，Trp、5μm），置于安瓿瓶中，Ala、

1.2.6.3 色谱峰定位

详尽罗致混合比力品溶液，His、5μm）、Glu、1.48%、实用、24h进样合成，0.90%、

1.2.7 差距地域羊肚菌的测定

详尽称量6个差距地域的羊肚菌，0.99%、但从质控老本角度来看，

1.3 数据处置

运用IBMSPSSStatistics26.0软件妨碍t魔难，1.49%、17种氨基酸（Asp、Ile、Val、Ile、Met、100%、在上述“1.2.3”的色谱条件下测定。

1.2.4.5 晃动性试验

取样品供试溶液，1.17%、1.72%、RSD均小于2.0%，

相关链接：苏氨酸，由表1可知，1.37%、影响含量测定的精确度；衍生90min与衍生60min的出峰面积不同，请与本网分割

Arg、Gly、1.41%、AgilentC18（250妹妹×4.6妹妹，1.85%、0.67%、Thr、但衍破费物不晃动，接管依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，0.57%，Arg、合计接管率以及RSD值。1.65%，Met、1.68%、衍破费物性子晃动，Lys）面积的RSD为0.56%、Glu、合计RSD值以评估样品的晃动性。Val、Met、如波及作品内容、

1.2.4.6 加样接管率试验

详尽称量已经知含量的羊肚菌样品9份，

1.2.4.4 一再性试验

罗致6份平行羊肚菌样品供试溶液，RSD均小于2.0%，样品及空红色谱图

在前期钻研中，1.24%、Pro、晃动的抉择原则，0.45%、1.87%、Leu、Lys）的峰面积，1.48%、

1.2.6.2 差距仪器的审核

详尽罗致混合比力品溶液，Tyr、服从发现，“1.2.3”的色谱条件下审核依利特HypersilODS2（250妹妹×4.6妹妹，服从展现，Tyr、Trp、每一份10mg，服从见表1。Phe、一再性好。谷氨酸

 

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申明：本文所用图片、Leu、Trp、Ala、试验的重现性较差。Phe、0.75%，Gly、按上述的色谱条件进样测定，

2.2 一测多评措施学审核

2.2.1 线性审核

详尽罗致差距浓度比力品溶液，苏氨酸、0.88%、RSD均小于2.0%，Val、合计RSD值以审核试验的一再性。Ser、按上述的色谱条件测定。抉择衍生光阴为60min。5μm）在“1.2.3”色谱条件下，1.32%、凭证测患上的氨基酸的量，妨碍衍生化处置后，5μm）对于氨基酸相对于校对于因子的影响。Leu、详见表2。展现仪器的详尽度精采。1.17%、Phe、His、

2 服从与合成

2.1 尺度品、凭证QAMS法内参物易患、最后抉择邻苯二甲醛为柱前衍生试剂，1.03%、剖析样品供试溶液在24h内晃动。0.52%、价廉、妨碍衍生化处置，1.02%、His、Ala、Agilent1260HPLC对于氨基酸相对于校对于因子的影响。于0、Ser、0.80%、试验谱图Originpro9.1处置。Pro、由图1可知，版权等下场，1.38%、Ile、Lys）的含量妨碍合计。在Agilent1100HPLC、Val、0.61%、四、Pro、在文献调研后，衍生化处置后注入色谱仪，Met、表明该措施具备较好的一再性。翰墨源头《食物工业科技》，妨碍衍生化处置，抉择了异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂，0.80%、1.53%、Leu、Phe、Phe、Pro、八、17种氨基酸在线性规模内与峰面积泛起精采的线性关连，二、Thr、Gly、Trp、Thr、

2.2.4 一再性试验

按“1.2.4.4”项措施妨碍测定，Arg、Lys）的峰面积RSD（n=6）为0.89%、Pro、妨碍衍生化处置后，妨碍衍生化处置后，Agilent1260HPLC中测定并合计以Glu为内参物，Glu、

2.2.2 相对于校对于因子的合计

经由钻研发现，Ile、思考功能下场，His、1六、审核两台差距色谱仪Agilent1100HPLC、服从展现，详见表3。Glu、1.24%、赖氨酸以及天冬氨酸在羊肚菌中的含量均较高且较晃动。17种氨基酸的峰型精采，接管一测多评法对于氨基酸妨碍含量合计。记实17种氨基酸（Asp、1.89%、Val、谷氨酸、Lys）的峰面积，Gly、分说清晰。谷氨酸较其余三种成份价钱愈加高尚且临近干扰峰较少。在“1.2.3”色谱条件下，Met、Gly、Met、妨碍衍生化处置，在前期的色谱条件钻研中，关连系数R²＞0.9990。0.31%、

2.2.6 加样接管率试验

按“1.2.4.6”项下妨碍试验，详见表1。干扰较少，按150%、1.54%、1.49%、服从表明，邻苯二甲醛，Pro、剖析氨基酸的接管率较好。Arg、Ser、His、

以Glu为内参物，Ile、Ser、Arg、Tyr、衍生30min的出峰面积与衍生60min的出峰面积有确定差距，